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发布时间： 2011-05-20　　点击次数： 2481次

1硫酸酯化法
（1）2-氨基乙基硫酸氢酯的合成。在500mL烧瓶中加入乙醇胺（36.6g，0.6mol）和甲苯（100mL）,在水浴冷却及搅拌下滴加98%的硫酸（61.4g,0.626mol），约需50min滴完；再加入十六烷基三乙基氯化铵（1.4g,0.0039mol），溶剂用四氯化碳（CTC）,加热回流1.5-2h，分离出理论量的水（约11mL）；经冷却、过滤、洗涤、干燥，得2-氨基乙基硫酸氢酯83g（熔点273-279℃），收率98.1%.
（2）牛黄酸的合成。在500mL烧瓶中加入亚硫酸钠（75.6g,0.60mlo）和250mL水，在氮气?；は禄夯呵揖鹊丶尤肓蛩崆怩ィ?8.2g，0.2mol），加完后继续回流10-12h生成?；扑?；减压蒸去其中的水分，在漫漫加入浓硫酸100mL搅拌约1h，使产物溶解*；滤出无机盐晶体，并用20mL浓盐酸洗涤两次。滤液减压浓缩至体积的一半，加入95%的乙醇50Ml,即有部分结晶析出；将滤液放入冰箱冷冻1-2h，过滤得粗品，再用浓盐酸重结晶一次即得产品21.3g（熔点298-301℃，收率85%。总收率为83%。
2二氯亚砜法
在60℃下乙醇胺盐酸盐与SOCL2按化学式计算反应7h，得2-氯乙醇胺盐酸盐，产率99%。如用350mL 37%的盐酸与溶于800 mL甲苯中的244g乙醇胺反应，110℃共沸除去水分，冷却至50℃，加入3.2g NH4Cl催化剂，然后滴加14 mLSOCl2,生成2-乙醇胺盐酸盐。再将53.7g80%的上述产品溶液在3h内滴加到180mL、浓度为21。4%的亚硫酸钠溶液中，80℃下恒温反应4h，得含39.8g?；扑岬乃芤?，电渗析除盐，冷却至3℃下结晶纯化得产品纯度99.95%,收率95%

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